標準堿溶液可用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇等溶液，用得最多的是氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉有很強的吸濕性，也易吸收空氣中的二氧化碳，因此不能用直接法配制標準溶液，而應先配成大致濃度的溶液，然后標定準確濃度。常用于標定氫氧化鈉溶液的基準物質有鄰苯二甲酸氫鉀（或草酸）和標準酸溶液。用鄰苯二甲酸氫鉀作基準物時，稱取在100～125℃下干燥過的分析純鄰苯二甲酸氫鉀0.4g（準確到小數點后第四位），加入250mL錐形瓶中，加蒸餾水20～30mL溶解。溶解后滴加1～2滴酚酞指示劑，再用待標定的堿液滴定，直到溶液剛好出現粉紅色，并在搖動下保持半分鐘不褪色就是終點。最后根據耗用堿液的體積（V_堿），按下式計算堿液的準確濃度（C_堿）。

式中m是鄰苯二甲酸氫鉀的質量（克）。以標準酸作基準物時，從滴定管（或移液管）里放出25mL標準酸液于250mL錐形瓶中，加酚酞指示劑1～2滴，用待標定堿液滴定，直到溶液剛出現粉紅色（搖動，半分鐘不褪色）就是終點。最后根據耗用堿液體積（V堿），按下式計算堿液的準確濃度（C堿）。