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萃取操作關鍵技術匯總

放大字體  縮小字體 發布日期:2022-07-29
核心提示: 1、選擇有機溶劑。乙醚是最常用的有機溶劑,因為可方便地用旋轉蒸發儀將其除去,但沸點太低,天熱是很Σ險的,且吸了
 1、選擇有機溶劑乙醚是最常用的有機溶劑,因為可方便地用旋轉蒸發儀將其除去,但沸點太低,天熱是很Σ險的,且吸了容易頭暈。乙酸乙酯也是很好的溶劑,但是它相對比較難被除去,不過它應該是實驗室最常用的萃取溶劑之一。應該盡量避免使用二氯甲烷,因為二氯甲烷比水重,容易形成難以處理的乳狀液和復雜的物質,但是二氯甲烷是實驗室另外一種最最常用的萃取溶劑,對于一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機物,二氯甲烷憑借其優秀的溶解性能更好的萃取出來。


另外,對于一些水溶性好的有機物,DCM/MeOH=10/1~~5/1,也是不錯的萃取體系,極性最大的萃取體系就是異丙醇/二氯甲烷=6/1,如果這個體系還萃取不出來,那ô基本û有辦法將小分子從水相從萃取出來了,那就要另想他法了。

 

 

2、選擇分液©斗的大小。通常選用125mL或 250mL 的分液©斗,較大量 的反應(50~100g)可以用500mL或1L的分液©斗,當然分液©斗的選擇還是要實際操作實際選擇,不要選太大也不要太小,太大了萃取溶劑太多,旋蒸起來太耗費時間;太小了萃取太多次,也是費時費力不討好的。

 

3、用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液©斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應(50~500mg產品)可用25~100mL溶劑來稀釋。

 

4、洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的 1/10~1/2。最好重復洗滌 2--3 次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質。大多數情況下,當雜質既非酸性又 非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質。

 

如果是DMF或DMSO,可以用大于10倍溶劑量的水洗滌,可除去溶劑。(注意:在搖動分液©斗中 的混合液體時,記住要經常排氣,排氣時使分液©斗上沿口朝下,然后上舉,在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外,在分液©斗中放出液體之前,記住首先應打開蓋子。)

 

5、反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性(含有幾個極性基團), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中? 以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。

 

6、在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。

 

7、干燥有機層。將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。

 

8、在干燥有機相時,可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏©斗,剪好兩張和布氏©斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比©斗口徑稍微小一點為最好)。用疊好的濾紙和布氏©斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏©斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時候用棉花也是可以的。

 

9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸, 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

 

10 、旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

 

11、再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷,然后重復幾次操作, 高沸點的溶劑可被有效地除去。

 

12、用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門:排空圓底燒瓶,充入氮氣, 重復此過程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的(低分子量和/或低沸點),應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。

 

13、樣品恒重。從真空泵(或旋轉蒸發儀)上取下圓底燒瓶,稱重,然后繼 續蒸發 15 到 30 分鐘,再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣,你就可以準備去做NMR測定了。

 

破乳:在進行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液©斗中發生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下辦法

 

1、長時間靜置:將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。

 

2、水平旋轉搖動分液©斗當兩液層由于乳化而形成界面不清時,可將分渡©斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”。促進 分層。

 

3、用濾紙過濾:對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液©斗中的物料,用質地密致的濾紙,進行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。

 

4、加乙醚 :比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。

 

5、補加水或溶劑,再水平搖動:向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可 將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。

 

6、加乙醇:對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再 緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配 系數減小,有時會帶來不利的影響。

 

7、離心分離:將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離。

 

8、加無機鹽及減壓 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地 溫熱至 50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶 液層。


編輯:songjiajie2010

 
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